
賽默飛液相色譜儀基線噪聲故障診斷維修
一、賽默飛液相色譜儀維修——拖尾峰
1.篩網堵塞
若柱的兩側濾網被淤塞,樣本將會被淤塞在篩板中出現延遲,使其在柱后流出時出現拖尾?衫梅创抵蚋鼡Q篩板來改善。
2.色譜柱塌陷
指色譜柱因其他情況流失柱效,無法保留物質,使物質不落在固定相上,隨流相流出,但也有一些柱效,構成拖尾?衫弥匦绿畛浠蛘{整色譜柱來緩解。
二、賽默飛液相色譜儀維修——基線噪聲
1.流動相、檢測器或泵中的空氣(加標):確認流動相已脫氣并沖洗系統,以祛除檢測器或泵中的空氣。
2.泄漏:查看賽默飛液相色譜儀的管接頭有無出現松動,泵有無泄漏,是不是有鹽析和異常聲響。有必要情況換掉泵密封。
3.流動相混合不完全:用手充分混合或使用低粘度溶劑。
4.溫度影響(柱溫非常高或檢測器未進行加熱):使用柱溫箱減少溫差或增加熱交換器。
5.同一線路上有其他電子設備(意外噪聲):斷開LC,檢測器和記錄儀的連接,查看干擾是不是來自外部并進行糾正。選用精密穩壓電源。
三、賽默飛液相色譜儀維修——基線漂移
1.柱溫波動
縱然溫度波動非常小,很容易引起基線變化,一般說來會對差異檢測器、電導檢測器、低靈敏度的紫外線檢測器以及其他光電檢測器有影響。色譜柱和流相的溫度是可以借助于柱溫箱來控制,同時在檢測器前使用熱交換器就可以解決。
2.流動相不均勻流動
由條件變化引發的基線漂移大過溫度。HPLC水平溶劑可應對,流相使用前應該脫氣。
四、賽默飛液相色譜儀維修——分辨率不足
1.流動相梯度洗脫設置不合理:優化梯度洗脫程序。
2.流動相被污染或發生變質(促使保留時間發生變化):重新配置流動相。
3.保護柱或分析柱淤塞:拆掉保護柱深入分析,酌情替換保護柱;若分析柱淤塞,可采用反吹;若故障還存在,色譜柱很容易被強殘留污染物損壞。再生程序;如果問題仍然存在,可能是進樣口堵塞,嘗試更換進樣口處的篩網或更換色譜柱。
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